以结晶应对电池研发的关键挑战,以有色电池盐为例

近年电动汽车市场增长迅速,采用电动汽车已被视为减少交通工具温室气体排放的关键因素。电动汽车的关键部件是锂离子电池(LIB)。然而,锂离子电池排放的温室气体最多可占电动汽车排放总量的三分之一。因此,目前正在进行大量研究,以提高锂离子电池的比能以及从废旧锂离子电池中回收金属,从而改善电动汽车的总体成本和对环境的影响。

在电池研发当中,溶解度是设计和优化回收工艺的一个重要特性。而结晶是一种有效的分离和提纯方法,可用于回收纯净的无机材料,从而实现重复使用并减少对原材料的需求。

应用案例:有色电池盐

方法:Technobis 专业的结晶研究仪器 – Crystalline 是使用热变量法有效收集和分析溶解度数据的理想工具。将粉末状水合盐称量到 8 ml 结晶瓶中,然后加入 3 ml 去离子水。样品配有顶置钩形搅拌器。样品以 0.1 ºC/min 的速度加热至 70 ºC,然后保持 10 分钟以达到平衡,再以 0.1 ºC/min 的速度冷却至 5 ºC。利用 Crystalline 高分辨率相机和新型粒子检测技术,可以在有色和较暗的样品中采集清点和浊点,这在以前是一项挑战。但利用这项技术,我们能够收集硫酸铜和硫酸镍的溶解度和析出曲线。

结果:收集了五水硫酸铜的多个清点和浊点,从而绘制出溶解度和 MSZW 曲线。在很宽的温度范围内,溶解度逐渐增加。研究发现,MSZW 的宽度非常窄,约为 8ºC。这对扩大规模生产特定晶型提出了挑战。利用高分辨率照相机,我们能够捕捉到自发成核和随后的晶体生长过程,从而获得金字塔形晶体。

图 1:利用图像和粒子计数检测到的清点和浊点

收集了六水硫酸镍的几个浓度清点,并绘制了溶解度曲线。还检测到了浊点,但数据点并不匹配。通过图像分析,我们可以观察到两种不同的形态:针状和金字塔状。据观察,不同的硫酸镍水合物具有不同的晶体形态。研究发现,温度低于 31.5ºC时,硫酸镍会以正交七水合物形式结晶,高于 31.5ºC时,则会以四水合物/六水合物形式结晶。因此,不同的结晶行为可归因于硫酸镍形成了不同的水合形式。

图 2:硫酸镍和硫酸铜的溶解度和超溶解度曲线

从以上可以看到,利用 Technobis Crystalline,可以收集有色化合物的溶解度、蜕变区以及捕捉结晶的第一时刻和晶体形态,为结晶开发提供宝贵的信息,结晶技术在电池研发领域有十分大的潜力。


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